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水合物的合成测试

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测试样品名称:水合物的合成测试
测试仪器名称:MesoMR23-060V-T 核磁共振分析与成像系统,低温冷浴设备
测试序列与参数:T2测试:采用CPMG序列

测试过程与结果:模拟水合物在海底的生长模式,进行水合物的合成测试。

样品的T2弛豫分析:

T2弛豫时间反映了样品内部氢质子所处的化学环境,与氢质子所受的束缚力及其自由度有关,而氢质子的束缚程度又与样品的内部结构有密不可分的关系。除去体弛豫和扩散影响,T2分布与孔隙尺寸相关。在多孔介质中,孔径越大,存在于孔中的水弛豫时间越长;孔径越小,存在于孔中的水受到的束缚程度越大,弛豫时间越短,即峰的位置与孔径大小有关,峰的面积大小与对应孔径的多少有关。不同样品水合物形成和分解的不同阶段的弛豫谱。

水合物01水合物 04 表2 不同样品形成水合物的规律是一致的,及水合物先从球管模型中和样品的四周开始生长,生长到一定的阶段的时候,样品中的中、大孔部分也开始合成,最后,最小的那部分孔隙中的水也会有少量的参与到合成中来。

在水合物的合成中总要消耗掉一部分的CH4气体,这部分气体随着反应的进行,又是如何变化的呢,如下图所示: 

水合物02

水合物03

如上图,以C6号-1样品为例可以看出:信号量的变化有明显的阶段性,按信号量的变化将水合物的形成过程分为三个阶段:诱导期(0-5.5h),加速生长期(5.5h-42.5h)和稳定期(42.5h-82h),对于不同的样品,这个时间的划分会有一些差异。水合物在形成过程中有一个诱导期,此阶段的物质的组成具有一定的随机性,也可以认为是CH4气体溶解于液体中的变现,此阶段样品的信号随着合成时间的增加,信号量的变化幅值不大。同时,此阶段参与反应的CH4的量变化不大。当经过诱导期后,水合物开始大量的生成,随着水合物的生长,样品中的水分逐渐消耗,其水的信号量明显的下降,同时,CH4气体也被大量的消耗,所用气的量明显的增加。最后使得其生长速度逐渐变慢,直到达到稳定期,总的信号量不再变化,同时,合成用气的量也不再变化。

 

结论:

1.总体来说,不同样品形成水合物的规律基本上是一致的,水合物先从球管模型中和样品的四周开始生长,生长到一定的阶段的时候,样品中的中、大孔部分也开始合成,最后,最小的那部分孔隙中的水也会有少量的参与到合成中来。

2.对于不同样品的水合物的分解,其分解的谱图的变化规律相对合成来说更简单一些。总体来看,随着分解时间的增加,样品中的长弛豫部分的信号幅值变化明显,而短弛豫部分的变化不明显。

3.由于合成和分解的条件是不一致的,其两个过程不是可逆的。

信号量的变化有明显的阶段性,按信号量的变化将水合物的形成过程分为三个阶段:诱导期、加速生长期和稳定期。同理,反应用气也符合这个规律。


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